降膜结晶生产电子级硫酸工艺方法

电子级硫酸属于超净高纯试剂,广泛用于半导体、超大规模集成电路的装配和加工过程, 是一种微电子技术发展过程中不可缺少的关键基础化学试剂,主要用于对硅晶片的清洗和蚀刻,印刷电路板腐蚀，电镀清洗，可有效除去晶片上的杂质颗粒、无机残留物和碳沉积物。近年来随着电子行业快速发展，特别是智能手机，平板电脑普及，电子级硫酸市场需求越来越大。由于其纯度和洁净度对电子元件的成品率、电性能及可靠性有着重要的影响，因此对电子级硫酸中杂质离子和颗粒含量必须严格要求。目前国内外制备超纯硫酸主要采用的方法有两种：一种是采用工业硫酸精馏法；精馏过程包括化学与处理系统、连续蒸馏系统、超净多级过滤系统及超净罐装系统四部分。在精馏过程中常需外加强氧化剂，如高锰酸钾、重铬酸钾等，将硫酸中的低价态硫和有机物氧化成硫酸。精馏法可分为常压精馏和减压精馏两种：常压精馏一般要求石英玻璃的装置材质；减压精馏可用较廉价的硼硅玻璃和氟聚合材料。另一种是用三氧化硫气体直接吸收法来制备。通常用超纯水或超纯硫酸直接吸收洁净的三氧化硫。在吸收前通常要用过氧化氢处理发烟硫酸，之后用降膜蒸发器蒸发出三氧化硫，三氧化硫经炷式过滤器过滤后，直接用电子级的超纯水或超纯硫酸直接吸收即得。精馏法适合于小规模的生产，而气体吸收法能满足大规模生产的要求。且超纯硫酸制备技术多为专利发明，生产设备也大多属专利产品。目前国内主要采用的是前一种方法，后种方法对技术和设备要求较高，国内应用此法生产有一定的困难。且在超纯硫酸的研制与生产方面，我国与国外存在明显的差距，我国主要以MOS级和BV-Ⅲ级中低档产品为主，而高规格的产品主要依赖于进口。降膜结晶是一种提纯物质的新型技术，特别适合分离沸点相近，凝固点差异很大的不同的物系进行分离。降膜结晶作为熔融结晶技术的一种，以其晶层生长较快，设备简单，操作控制和放大容易，在工业界备受关注和应用研究。

华炬新产品研究所技术咨询委员会科研人员现推荐一项降膜结晶生产电子级硫酸工艺方法，该技术使用的设备简单，生产时间较短，能耗较低，直接可制得MOS级至BV-Ⅲ级电子级硫酸，具有可观的经济效益，现将该降膜结晶生产电子级硫酸工艺方法及实施例介绍如下供研究交流参考：（511211  223407）

该项目由华炬新产品研究所技术咨询委员会多位专家根据目前国内该领域最新技术推荐的新技术、新产品、新工艺，
包括技术工艺、技术创新、技术配方、方法步骤及实例等方面的推荐，供同仁参考交流，
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