2‑吡咯烷酮纯化工艺方法
N-乙烯基吡咯烷酮(以下简称NVP)是一种十分有用的医药中间体,目前主要的制备方法是用乙炔和2-吡咯烷酮在一定的压力和温度下,用氢氧化钾做催化剂制备而成,由于2-吡咯烷酮的转化率只有50-65%,所以还有35-50%的2-吡咯烷酮没有转化,另外还有5-15%的其他杂质。该部分的杂质主要是由于生成的NVP自聚或由于选择性不高而造成的。NVP经过纯化后用于制备PVP系列产品,2-吡咯烷酮经过纯化重新作为原料用于NVP的合成。在NVP和2-吡咯烷酮的分离过程中会产生以下组分的馏分:1、NVP和2-吡咯烷酮的过渡馏分,由于NVP和2-吡咯烷酮的沸点比较接近,所以过渡馏分的量相对较大,其中NVP占15-25%,2-吡咯烷酮占60-75%,其余5-10%为其它杂质(比如γ-丁内酯、1,4-丁二醇、N-甲基吡咯烷酮、3-甲基吡咯烷酮、4-甲基吡咯烷酮、四甲基哌啶醇等)。2、后馏分,其中NVP占2-3%,2-吡咯烷酮占65-75%,其余为杂质(均为高沸点的有机物),以上两种馏分中的2-吡咯烷酮需要再进一步的纯化才能作为原料用于NVP的制备。目前厂家采用传统的间歇蒸馏法,该法虽然也可达到目的,但需要多次蒸馏,由于2-吡咯烷酮属于热敏性物质,所以即耗费大量的能源,同时也有部分2-吡咯烷酮因多次受热而损坏(主要是分子内缩合导致),影响收率,同时含量也很难达到要求。2-吡咯烷酮的熔点是24.5℃,如果单纯地根据该熔点来结晶提纯,会存在以下的缺陷:(1)结晶速度慢,不能应用于大生产;(2)结晶温度低,需要冷冻装置,增加能耗;(3)有些杂质会同产品一起结晶析出,含量达不到使用要求。
华炬新产品研究所技术咨询委员会科研人员现推荐一项2‑吡咯烷酮纯化工艺方法,该技术与现有技术相比,工艺简单、能耗低、结晶后的晶体为疏松状,不会形成大块饼状,便于以后的离心和发汗操作,高纯度2-吡咯烷酮的纯度达到99.5%以上,现将该2‑吡咯烷酮纯化工艺方法及实施例介绍如下供研究交流参考:(511371 521467)
该项目由华炬新产品研究所技术咨询委员会多位专家根据目前国内该领域最新技术推荐的新技术、新产品、新工艺,包括技术工艺、技术创新、技术配方、方法步骤及实例等方面的推荐,供同仁参考交流,鉴于技术配方的特殊性不接受退款,请根据需要斟酌后支付,谢谢。