2‑吡咯烷酮纯化工艺方法 加入收藏

2吡咯烷酮纯化工艺方法

N-乙烯基吡咯烷酮(以下简称NVP)是一种十分有用的医药中间体,目前主要的制备方法是用乙炔和2-吡咯烷酮在一定的压力和温度下,用氢氧化钾做催化剂制备而成,由于2-吡咯烷酮的转化率只有50-65%,所以还有35-50%2-吡咯烷酮没有转化,另外还有5-15%的其他杂质。该部分的杂质主要是由于生成的NVP自聚或由于选择性不高而造成的。NVP经过纯化后用于制备PVP系列产品,2-吡咯烷酮经过纯化重新作为原料用于NVP的合成。在NVP2-吡咯烷酮的分离过程中会产生以下组分的馏分:1NVP2-吡咯烷酮的过渡馏分,由于NVP2-吡咯烷酮的沸点比较接近,所以过渡馏分的量相对较大,其中NVP15-25%2-吡咯烷酮占60-75%,其余5-10%为其它杂质(比如γ-丁内酯、14-丁二醇、N-甲基吡咯烷酮、3-甲基吡咯烷酮、4-甲基吡咯烷酮、四甲基哌啶醇等)。2、后馏分,其中NVP2-3%2-吡咯烷酮占65-75%,其余为杂质(均为高沸点的有机物),以上两种馏分中的2-吡咯烷酮需要再进一步的纯化才能作为原料用于NVP的制备。目前厂家采用传统的间歇蒸馏法,该法虽然也可达到目的,但需要多次蒸馏,由于2-吡咯烷酮属于热敏性物质,所以即耗费大量的能源,同时也有部分2-吡咯烷酮因多次受热而损坏(主要是分子内缩合导致),影响收率,同时含量也很难达到要求。2-吡咯烷酮的熔点是24.5℃,如果单纯地根据该熔点来结晶提纯,会存在以下的缺陷:(1)结晶速度慢,不能应用于大生产;(2)结晶温度低,需要冷冻装置,增加能耗;(3)有些杂质会同产品一起结晶析出,含量达不到使用要求。

华炬新产品研究所技术咨询委员会科研人员现推荐一项2吡咯烷酮纯化工艺方法,该技术与现有技术相比,工艺简单、能耗低、结晶后的晶体为疏松状,不会形成大块饼状,便于以后的离心和发汗操作,高纯度2-吡咯烷酮的纯度达到99.5%以上,现将该2吡咯烷酮纯化工艺方法及实施例介绍如下供研究交流参考:(511371  521467

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日期:2024-03-28 08:32:09
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