高纯度丁二酰丁二酸二甲酯制备方法

丁二酰丁二酸二甲酯是重要的有机合成中间体。该化合物的合成工艺有很多，一般都是采用丁二酸二甲酯在惰性溶剂中经醇钠作用，发生自身缩合而生成丁二酰丁二酸二甲酯的工艺路线。常用的溶剂有二甲苯、甲苯、道生等高沸点化合物，而且常常加入少量的极性助溶剂以促进反应的进行。常见的极性助溶剂有二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、环丁砜等。无论采用何种惰性溶剂和助溶剂组成的混合溶剂，都存在着产物分离提纯工艺复杂、产物的收率偏低、反应时间过长等缺陷。

华炬新产品研究所技术咨询委员会科研人员现推荐一项高纯度丁二酰丁二酸二甲酯制备方法，该技术方案对丁二酰丁二酸二甲酯的合成条件进行了全新设计，具体来看，首先利用丁二酸与甲醇在氮气保护条件下反应生成丁二酸二甲酯，以此为反应溶剂，在超声震荡条件下向其中滴加甲醇钠，滴加完毕后，继续回流反应一段时间，通过流体的微观震动有助于提升反应的充分性；反应完毕后经搅拌浆化后抽滤，再用无水甲醇洗涤后分馏，从而回收甲醇和丁二酸二甲酯；而滤饼通过稀硫酸中和后进行减压蒸馏得到最终产品。应用后可有效保证产物收率，同时在一定程度上简化了工艺步骤，同时所得产物具有更高的纯度。以创新性的技术改进实现了良好的技术效果，极具推广前景，现将该高纯度丁二酰丁二酸二甲酯制备方法及实施例介绍如下供研究交流参考：（511341  211408）

该项目由华炬新产品研究所技术咨询委员会多位专家根据目前国内该领域最新技术推荐的新技术、新产品、新工艺，
包括技术工艺、技术创新、技术配方、方法步骤及实例等方面的推荐，供同仁参考交流，
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