低成本高纯度甲基红合成工艺方法
现有的合成甲基红的方法,有的使用乙醇作反应介质,成本高,生成物难过滤,收率低。有的采用水作反应介质,虽然提高了收率(66%),但仍存在以下问题:1.酸碱用量大。邻氨基苯甲酸重氮化时,加入相当于邻氨基苯甲酸摩尔量二倍量以上的盐酸,致使偶合反应步骤中需加入大量的碱中合过量的酸;2.在偶合反应中,碱的加入量及加入速度直接影响产率和质量,需控制加碱量及加入速度,故操作复杂;3.该方法生成的甲基红为无定形沉淀,粘稠难过滤,不易洗净,粗产品纯度不高,一般要经有机溶剂重结晶提纯。
华炬新产品研究所技术咨询委员会科研人员现推荐一项低成本高纯度甲基红合成技术工艺方法,该技术产品是一种操作简化,成本低,产率高,直接偶和就可得到易于过滤洗净,纯度高的有规则晶形的甲基红的合成方法。具有如下优点:1.节省药品,成本低。盐酸用量仅为理论值,且不用碱和有机溶剂;2.操作简化,易于掌握。省去了偶合反应中的加碱步骤,及对加碱量和加入速度的严格控制程序,同时也省去了粗产品经有机溶剂重结晶提纯过程;3.直接偶合得到的甲基红呈规则晶形(晶粒直径约0.1mm)易于过滤洗净;4.收率高,可达90%;纯度高,可达98%,现将该低成本高纯度甲基红合成技术工艺方法及实例介绍如下供研究交流参考:(511541 311345)
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