熊去氧胆酸制备技术方法
目前,国内外合成熊去氧胆酸的起始原料有鹅去氧胆酸和牛羊胆酸两种,而无论采用何种原料合成熊去氧胆酸都需要先制取7-酮去氧胆酸,再经过氢化还原得到熊去氧胆酸。现在大多数熊去氧胆酸的制备工艺都是采用醇+金属钠体系进行氢化还原反应,此体系在进行氢化还原反应时立体选择性较差,大概只有80%的7-酮去氧胆酸还原成熊去氧胆酸,另 外20%还原成鹅去氧胆酸,反应完成后还需要进行分离纯化,最后得到的熊去氧胆酸产品大概只有鹅去氧胆酸的60%,产品收率不高;且产品质量较差。
华炬新产品研究所技术咨询委员会科研人员现推荐一项熊去氧胆酸制备技术方法,该技术以鹅去氧胆酸为起始原料经过常用的方法氧化生成7-酮去氧胆酸,7-酮去氧胆酸在手性催化剂催化加氢还原生成熊去氧胆酸。该技术7-酮去氧胆酸还原时生成熊去氧胆酸收率达到99%以上,极少鹅去氧胆酸产生,减少了一般工艺后续的纯化步骤。该技术工艺路线合理,反应条件温和,操作易于控制,收率高,现将该熊去氧胆酸制备技术方法实例介绍如下供研究交流参考:(311811 241465)
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