一种熊去氧胆酸的合成工艺步骤

熊去氧胆酸可通过熊的胆汁提取获得，医学上用于增加胆汁酸分泌，并使胆汁成分改变，降低胆汁中胆固醇及胆固醇脂，有利于胆结石中的胆固醇逐渐溶解从而治疗胆结石。受限于原料的来源熊的胆汁，许多企业通过其他动物来源的去氧胆酸合成获得熊去氧胆酸，其中猪去氧胆酸来源丰富，猪去氧胆酸结晶为白色或略带微黄色粉末，味苦，略溶于醇，几不溶于水。猪去氧胆酸带有腥臭味，而熊去氧胆酸无气味，且猪去氧胆酸是熊去氧胆酸的同分异构体，为现有的熊去氧胆酸合成提供思路，但是现有的熊去氧胆酸的合成过程复杂且产率不高，不利于工业化生产。

华炬新产品研究所技术咨询委员会科研人员现推荐一项一种熊去氧胆酸的合成工艺步骤，该技术的有益效果：猪胆汁在获取后通过冷冻干燥，保持了猪胆汁的新鲜程度，首先通过乙醚进行萃取并浓缩，获得富集猪去氧胆酸后的稠膏，再通过乙酸乙酯进行二次萃取，可以减少乙酸乙酯萃取时的用量，有利于减小成本，并且获得的猪去氧胆酸粗品的纯度更高，有利于后续熊去氧胆酸的合成。合成过程中首先通过3,5,7-三羟基黄酮对猪去氧胆酸上的羧基进行保护，获得的中间产物1，其余不能够反应的物质在减压分馏的过程中被除去，避免杂质对后续反应步骤产生影响；中间产物1上的酚羟基会显示出弱酸性，通过吡啶作为缚酸剂稳定反应液的pH，甲苯磺酰氯作为酰化剂将中间产物1上的醇羟基酰化得到中间产物2，中间产物2经过亲核取代和消去反应后获得中间产物3，再次保护3α位的醇羟基，便于顺利地将中间产物4的烯丙位氧化，然后将醇羟基和羧基脱保护后得到中间产物6，将羰基还原并将双键加氢后得到熊去氧胆酸。反应过程中各原料易得，且熊去氧胆酸的产率高，能够带来更好的经济效益，便于工业化生产，现将该一种熊去氧胆酸的合成工艺步骤及实施例介绍如下供研究交流参考：（311211  364472）

该项目由华炬新产品研究所技术咨询委员会多位专家根据目前国内该领域最新技术推荐的新技术、新产品、新工艺，包括技术工艺、技术创新、技术配方、方法步骤及实例等方面的推荐，供同仁参考交流，鉴于技术配方的特殊性不接受退款，请根据需要斟酌后支付，谢谢。