4‑氯‑2‑氟苯肼合成技术工艺

4-氯-2-氟苯肼是合成农药三唑啉酮类除草剂唑酮草酯的关键中间体，这种含氟三唑啉酮类除草剂属于原卟啉原氧化酶抑制剂，具有超高效、杀草速度快、低毒、广谱、安全的特点，主要用于禾谷类作物芽后处理，防治阔叶杂草和莎草，尤其是对磺酰脲类除草剂产生抗性的杂草具有很好的活性，且其对作物、环境安全，残效适中，对后茬作物无影响。目前4-氯-2-氟苯肼的合成方法均避免不了对4-氯-2-氟苯胺的重氮化、还原、酸化、碱析等操作，这些操作对反应温度的要求较苛刻，重氮化和还原反应都必须在低温下进行，而且亚硝酸钠溶液的滴加速度、反应程度控制不好都会发生副反应并导致副产物的生成，也会对下面的还原反应产生影响。以亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作还原剂的工艺路线较为成熟，已广泛用于4-氯-2-氟苯肼的工业化生产，但其控制条件较多，工艺过程复杂，操作繁琐，如需用氢氧化钠溶液将pH 值调至6.5~7，若控制不好则有沥青状副产物生成，且整个过程中需多次调节反应温度。用氯化亚锡作还原剂时，不仅试剂较为昂贵，反应温度较低，需制冷降温设备，成本增加，且收率不高。

华炬新产品研究所技术咨询委员会科研人员现推荐一项4‑氯‑2‑氟苯肼合成技术工艺，该技术与传统的重氮化反应工艺制取4-氯-2-氟苯肼相比，该方法反应步骤少，工艺简单，对设备要求不高，反应易于控制，收率高（以丙酮连氮计收率在90%以上），在反应过程中副产回收的氨和丙酮是合成丙酮连氮的原料，生产成本低，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺，现将该4‑氯‑2‑氟苯肼合成技术工艺及实例介绍如下供研究参考：（511435  351587）

该项目由华炬新产品研究所技术咨询委员会多位专家根据目前国内该领域最新技术推荐的新技术、新产品、新工艺，包括技术工艺、技术创新、技术配方、方法步骤及实例等方面的推荐，供同仁参考交流，鉴于技术配方的特殊性不接受退款，请根据需要斟酌后支付，谢谢。