高转化率乙酸仲丁酯合成方法

乙酸仲丁酯是一种重要的化工原料，是一类无色易燃和具有果实气味的液体，可溶解多种树脂及有机物，是乙酸丁酯的四种同分异构体之一。与其它异构体的性能相似，其具有广泛的用途，可广泛应用在果实香料、医药、涂料、油墨和胶黏剂等精细化工行业，可有效替代甲苯、二甲苯和酮类等溶剂，是一种绿色环保的溶剂。其可作为反应介质组分、萃取剂组分和金属清洗剂组分等，也可作为共沸剂应用在PTA 生产、丙烯酸生产和粗乙酸提纯等过程中。我国上世纪五六十年代曾用醇醋酯化法生产乙酸仲丁酯，但是由于仲醇酯化反应速度只有正构醇的1/8，且平衡转化率较低，生产的技术难度大，且原料价格高，导致生产成本较高，进而缺乏市场竞争力，逐渐被乙酸正丁酯及其他溶剂代替。随着科技的发展，近年来采用正丁烯与乙酸直接加成生产乙酸仲丁酯的工艺技术逐渐得到重视。正丁烯加成法合成，原子利用率为100%，是一种原子经济型的工艺合成路线。与醇酯化法相比，该过程中没有水的生成，大大简化了后续产物的分离过程，且该方法不使用浓硫酸作为催化剂，有效降低了对生产设备的腐蚀，减轻了对环境的危害。于此同时，反应原料可利用来自炼油和乙烯装置的混合丁烯副产。现阶段混合C4主要用作民用液化气，因而其来源广泛，价格低廉。由此可知，采用正丁烯与乙酸加成制备乙酸仲丁酯的方法，既大大降低了乙酸仲丁酯的生产技术难度和生产成本又减少了环境污染，使得乙酸仲丁酯重新恢复了市场竞争力。

华炬新产品研究所技术咨询委员会科研人员现推荐一项高转化率乙酸仲丁酯合成方法，该技术与现有技术相比的优点在于：（1）采用背包式预反应器对反应物料进行预反应操作，预反应温度可调，克服无预反应器的反应精馏塔内丁烯浓度较高时反应温度低反应速率慢的缺点，有效降低了催化精馏塔反应段的负荷，同时利用循环C4烃在不改变总进料比的情况下，提高了烯酸比进一步提高了乙酸的利用率；（2）采用催化精馏工艺进行乙酸和混合C4烃的酯化反应进程，有助于打破化学平衡限制，提高醋酸的转化率；（3）催化精馏塔塔顶的循环C4烃可不经提纯直接循环至预反应器内，且循环量可根据反应条件进行调整，可有效降低能耗，同时提高醋酸转化率。（4）全回流使塔釜温度温和，克服塔釜温度高仲丁酯发生聚合的缺点，现将该高转化率乙酸仲丁酯合成方法及实施例介绍如下供研究参考：（511341  241589）

该项目由华炬新产品研究所技术咨询委员会多位专家根据目前国内该领域最新技术推荐的新技术、新产品、新工艺，
包括技术工艺、技术创新、技术配方、方法步骤及实例等方面的推荐，供同仁参考交流，
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