低能耗苯肼制备工艺方法

苯肼是一种白色单斜棱形晶体或油状液体，微溶于水，沸点243.5℃，有芳香气味，在空气中逐渐氧化变为黄色。苯肼在农药生产上用于合成有机磷杀虫剂三唑磷的中间体1-苯基氨基脲、哒嗪硫磷的中间体1-苯基-3，6-二羟基哒嗪，也是杀菌剂新品种噁唑菌酮、咪唑菌酮的中间体，此外，苯肼作为一种有机合成原料，也用作染料、医药等行业的中间体，还用作分析试剂。可与糖的醛、酮基反应，生成稳定的糖脎，利用糖脎的晶形和熔点来鉴别不同的还原糖。苯肼的制备方法通常是以苯胺为原料，经重氮化、还原、酸析、中和等工序制得。通过苯胺与亚硝酸钠在酸性介质中进行重氮化反应，生成重氮盐，再用还原剂还原生成重氮苯磺酸盐，经酸析，生成苯肼盐酸盐，再用碱液中和制得。文献报道所用的还原剂主要有亚硫酸氢钠、亚硫酸氢铵、亚硫酸钠、锌粉、氯化亚锡等。工业上应用较多的还原剂是亚硫酸钠和亚硫酸氢钠的混合物，锌粉和氯化亚锡还原法主要用于实验室的制备。通过重氮化反应制备苯肼，中间体重氮盐不稳定，易分解，需要在低温条件下进行，反应步骤多，生产工艺复杂，能耗高，产品收率只有80%左右；反应过程中副产物和废弃物较多，会产生大量有机含盐废水，易对环境造成污染。

华炬新产品研究所技术咨询委员会科研人员现推荐一项低能耗苯肼制备工艺方法，该技术与传统的重氮化反应工艺制取苯肼相比，该工艺反应条件温和，反应步骤少，操作简单，废弃物少，能耗低，收率在90%以上，催化剂和副产物可回收利用，生产成本低，是一种节能环保型新工艺，现将该低能耗苯肼制备工艺方法及实施例介绍如下供研究参考：（511435  351543）

该项目由华炬新产品研究所技术咨询委员会多位专家根据目前国内该领域最新技术推荐的新技术、新产品、新工艺，包括技术工艺、技术创新、技术配方、方法步骤及实例等方面的推荐，供同仁参考交流，鉴于技术配方的特殊性不接受退款，请根据需要斟酌后支付，谢谢。