合成5-羟甲基糠醛工艺方法

5-羟甲基糠醛(HMF)是一种重要的化工原料，是合成2,5-呋喃二甲酸(FDCA)的原料。虽然5-羟甲基糠醛从被发现到现在已经有120多年时间，但是至今并没有被大规模生产，其主要原因是其制备和分离过程中存在着很大的困难。5-羟甲基糠醛主要是通过葡萄糖、果糖等六碳糖的脱水反应获得，其中从果糖脱水获得最为容易，也是由其它糖类化合物制备5-羟甲基糠醛的基础。目前由果糖制备5-羟甲基糠醛的方法主要由以下几种体系：纯水体系、有机体系、水油两相体系、离子液体体系。纯水体系虽然可以提高果糖的初始浓度，但是由于生成的5-羟甲基糠醛会和水发生再水合反应，生成乙酰丙酸和甲酸，使得最终的5-羟甲基糠醛产率非常低。大量的实验研究证明，在高沸点的有机溶剂中，5-羟甲基糠醛的选择性较高，例如在DMSO中5-羟甲基糠醛的选择性可以达到99％以上。但是如何从高沸点溶剂中分离出5-羟甲基糠醛是一个非常困难的问题，即使使用减压蒸馏也会造成非常大的产品损耗。近年来，离子液体体系备受大家关注，在离子液体中几乎可以定量的从果糖中获得5-羟甲基糠醛。但是离子液体的价格相对较高，不利于大量使用。且从离子液体中分离5-羟甲基糠醛需要使用萃取方法，用掉大量的低沸点溶剂，消耗大量的能量。因此，水油两相体系，尤其是水和低沸点有机溶剂组成的反应体系是最有希望用于5-羟甲基糠醛生产的体系。Dumesic等人(Science，2006；Top Catal，2009)在这方面做了大量的研究，取得了不错的效果，在水-有机溶剂体系中，果糖在水相中发生脱水反应，然后原位被萃取到有机相中，在一定时间内可以有效的避免5-羟甲基糠醛的水合反应，提高5-羟甲基糠醛的选择性。但是如果反应时间较长，被萃取到有机层的5-羟甲基糠醛会被反萃取到水相中，并在水相中发生水合反应，生成乙酰丙酸和甲酸，5-羟甲基糠醛的选择性也会降低。

华炬新产品研究所技术咨询委员会科研人员现推荐一项合成5-羟甲基糠醛工艺方法，该技术有益效果： (1)合成方法中，先把有机相预热至反应温度，然后和水相一起打入反应器，这样可以起到快速升温从而缩短反应时间的作用，避免从室温升至反应温度的过程中副反应的发生，减少5-羟甲基糠醛的水解，提高5-羟甲基糠醛的产率。 (2)使用的萃取剂毒性较小，对环境的危害较小，使用高浓度的饱和无机盐溶液，使得产物在有机-水相的分配系数增大，在保证双相体系形成的同时，有利于产物向有机相的转移。 (3)使用静态混合器，相比传统的高压反应器，本发明通过控制反应溶液在静态混合器中的流速，控制反应时间，使反应时间大幅缩减，使得反应物在体系中的停留时间减少，副产物减少，产物的收率为61-99％。与釜式反应器相比，所采用的静态混合器是一种可以连续生产的反应器，可以从反应器前端连续往反应器中加入原料，从反应器后端连续输出反应后的液体，且不会发生反应后的液体与新加原料的返混现象，也不需要经过降温、开釜等过程，可以提高生产效率，现将该合成5-羟甲基糠醛工艺方法及实施例介绍如下供研究参考：（511361  421324）

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